Coretan MBon: laporan anorganik "logam-logam alkali"

Percobaan 1

LOGAM-LOGAM ALKALI

1. Tujuan

Mempelajari teknik pemurnian NaCl dan karakterisasi kristalnya

2. Metodologi Percobaan

3.1 Alat dan Bahan

a. Alat

· gelas piala 250 mL

· gelas Erlenmeyer 100 mL

· corong panjang

· pipa bengkok

· selang

· corong pemisah

· botol semprot

· botol

b. Bahan

· NaCl kasar

· Larutan H₂SO₄ pekat

· aquades

3.2 Skema kerja

a. Pemurnian NaCl

Gambar 1. Skema Rangkaian Alat Pemurnian NaCl

b. Pembuatan Garam Meja

3. HASIL dan PEMBAHASAN

3.1 Hasil Pengamatan

a) Pemurnian NaCl

a. Massa kristal NaCl 3,869 gram

b. Kristal berwarna putih

b) Pembuatan garam meja

a. Kristalnya terbentuk dalam waktu yang singkat, berwarna putih dan berstruktur kasar pada larutan garam dapur yang dipanaskan

b. Kristal yang terbentuk pada larutan yang diberi penambahan Na₂CO₃ dan dipanaskan, membutuhkan waktu yang relatif lama untuk membentuk kristal berwarna putih dan berstruktur halus.

3.2 Pembahasan

Percobaan logam-logam alkali ini bertujuan untuk mempelajari teknik pemurnian NaCl dan karakterisasi kristalnya. Pemurnian NaCl dalam percobaan menggunakan prisip rekristalisasi. Kristalisasi atau sering disebut rekristalisasi merupakan suatu metode untuk memurnikan padatan-padatan organik yang mempunyai kecenderungan membentuk kisi-kisi kristal melalui penggabungan molekul-molekul yang ukuran, bentuk dan gaya-gaya ikatannya sama. Atau dengan kata lain, pemurnian NaCl didasarkan pada perbedaan daya larut padatan yang akan dimurnikan dengan pengotornya dalam suatu pelarut tertentu dan melarutkan senyawa dengan pelarut yang sesuai di dekat titik didih pelarut lalu didinginkan untuk membentuk kembali kristal. Prinsip umum yang berlaku dalam proses kristalisasi adalah jika terjadi penurunan temperatur maka suatu padatan menjadi kurang larut didalam suatu pelarut tertentu. Dalam keadaan ideal hasil kristal yang dikehendaki adalah dapat memisah dari pengotornya yang tetap larut di dalam pelarutnya. Langkah-langkah yang perlu diambil dalam proses rekristalisasi adalah:

1. Melarutkan padatan kedalam pelarut yang mendidih.

2. Jika terdapat kotoran berwarna (larutan tidak jernih) maka perlu ditambahkan karbon aktif untuk menyerap pengotor.

3. Menyaring larutan dalam keadaan panas.

4. mendinginkan larutan panas untuk membentuk kristal.

5. Memisahkan kristal dari pelarut dengan penyaringan dan memcuci kristal dengan pelarut baru untuk penyempurnaan pemisahan pengotor.

6. Mengeringkan dengan evaporasi.

Peristiwa rekristalisasi berhubungan dengan reaksi pengendapan. Endapan merupakan zat yang memisah dari satu fase padat dan keluar ke dalam larutannya. Endapan terbentuk jika larutan bersifat terlalu jenuh dengan zat yang bersangkutan. Kelarutan suatu endapan merupakan konsentrasi molal dari larutan jenuhnya. Selama pengendapan ukuran kristal yang terbentuk, tergantung terutama pada dua faktor penting yaitu laju pembentukan inti (nukleasi) dan laju pertumbuhan kristal. Jika laju pembentukan inti tinggi, banyak sekali kristal akan terbentuk, dan terbentuk endapan yang terdiri dari partikel-partikel kecil.

Laju pembentukan inti tergantung pada derajat lewat jenuh dari larutan. Makin tinggi derajat lewat jenuh, makin besarlah kemungkinan untuk membentuk inti baru, jadi makin besarlah laju pembentukan inti .

Natrium merupakan unsur logam alkali yang berwarna putih perak, sangat reaktif, dan merupakan logam yang lunak. Natrium dapat bereaksi hebat dengan air yang membentuk natrium hidroksida dan gas hidrogen. Unsur natrium di alam ditemukan dalam bentuk garam-garam mineral seperti natrium klorida (NaCl), natrium karbonat (Na2CO3), dan natrium sulfat (Na2SO4). Untuk mendapatkan natrium dapat juga dilakukan dengan elektrolisis lelehan NaCl

Garam dapur mengandung komponen utama yaitu natrium klorida dengan berbagai pengotor, misalnya : Ca²⁺, Mg²⁺, Al³⁺, Fe³⁺, SO₄^2-, I^- dan B^- yang semuanya mudah larut dalam larut dalam air.

Tahap pertama yang dilakukan adalah pembuatan larutan lewat jenuh NaCl dengan cara melarutkan garam dapur kasar ke dalam 200 ml air dan dikocok kuat-kuat dalam botol. Sodium Chlorida atau Natrium Chlorida (NaCl) yang dikenal sebagai garam adalah zat yang memiliki tingkat osmotik yang tinggi Kelarutan senyawa ionic NaCl dalam molekul air dapat terjadi karena terbentuknya interaksi ion-dipol antara senyawa ion dengan molekul air. Jika interaksi ion dipole lebih kuat daripada jumlah gaya tarik antar ion dan gaya antar molekul air, maka proses pelarutan akan dapat berlangsung. Larutan ini disaring agar endapan dapat terpisah dari larutannya. filtrat yang dihasilkan merupakan larutan NaCl jenuh. Pembuatan larutan NaCl jenuh ini dimaksudkan agar nantinya dapat terbentuk endapan dan terdapat banyak ion-ion natrium di dalam larutan.

NaCl kasar dimasukkan ke dalam rangkaian, kemudian ditambahkan H₂SO₄ sedikit demi sedikit sambil dilakukan pemanasan. H₂SO₄ merupakan asam mineral (anorganik) yang kuat. Zat ini larut dalam air pada semua perbandingan. Bentuk asam sulfat :

NaCl kasar akan bereaksi dengan H₂SO₄ menghasilkan gas HCl. Gas HCl yang terbentuk dialirkan melalui selang dan ditahan dalam corong di atas permukaan larutan jenuh NaCl. Reaksi kimianya adalah :

2 NaCl + H₂SO₄ Na₂SO₄ + 2 HCl _(gas)

HCl_(g) + NaCl _(aq) jenuh NaCl _(s)

Dihasilkan kristal NaCl dalam proses ini dan pengaliran gas dihentikan ketika tidak terbentuk lagi kristal dalam larutan NaCl jenuh. Terbentuknya kristal NaCl ini berdasarkan prinsip bahwa kelarutan tergantung pada sifat dan konsentrasi zat-zat lain, terutama ion-ion dalam campuran. Terbentuknya kristal NaCl berdasarkan prinsip tentang kelarutan suatu zat akan sangat berkurang jika ditambahkan reagensia yang mengandung ion sekutunya ( suatu ion yang merupakan bahan endapan ). Kristal – kristal ini membentuk suatu endapan. Endapan merupakan zat yang memisah dari satu fase padat dan keluar ke dalam larutannya. Endapan terbentuk jika larutan bersifat terlalu jenuh dengan zat yang bersangkutan. Kelarutan suatu endapan merupakan konsentrasi molal dari larutan jenuhnya. Kelarutan bergantung dari suhu, tekanan, konsentrasi bahan lain yang terkandung dalam larutan dan komposisi pelarutnya.

Penambahan gas HCl ke dalam larutan lewat jenuh NaCl dikarenakan ion Cl^- dalam HCl merupakan ion sekutu dari NaCl. Kelarutan NaCl akan berkurang karena ditambahkan gas HCl. Konsentrasi gas HCl yang dihasilkan ini sangat tinggi karena dihasilkan dari reaksi NaCl dan asam pekat. Maka konsentrasi ion Cl^- dari NaCl harus menjadi lebih rendah agar tercapai kesetimbangan. Kelebihan ion Cl^- akan dikeluarkan dari larutan jenuh dengan cara diendapkan sebagai NaCl, dengan cara menekan kelarutan NaCl. Penambahan HCl dalam bentuk gas ini juga dimaksudkan agar tidak mempengaruhi volume larutan NaCl lewat jenuh. Apabila yang ditambahkan larutan HCl, maka akan mempengaruhi volume larutan NaCl lewat jenuh sehingga tingkat kejenuhannya akan berkurang. Akibatnya, kristal NaCl yang terbentuk sangat sedikit.

Endapan yang ada di beaker glass ini kemudian didekantasi agar endapan dan sisa larutan jenuhnya bisa dipisahkan. Endapan kristal-kristal NaCl diletakkan di cawan porselin dan dipanaskan sampai kering. Kristal-kristal NaCl yang didapat ini berwarna putih bersih dan berbentuk seperti serbuk. Hal ini menandakan bahwa kotoran-kotoran yang sebelumnya bercampur dengan NaCl kasar telah hilang. Setelah ditimbang, berat endapan adalah 3,869 gram. Konsentrasi rendemen NaCl yang didapat adalah 3,869 %. Hasil rendemen yang diperoleh ini kurang bagus. Kemungkinan hal ini disebabkan karena larutan NaCl yang digunakan kurang jenuh. Makin rendah atau kecil derajat lewat jenuh larutan maka semakin kecil pula kemungkinan untuk membentuk inti baru. Semakin kecil laju pembentukan inti, semakin kecil pula laju pembentukan kristal. Laju pembentukan kristal NaCl kurang optimal sehingga hanya diperoleh sedikit endapan kristal-kristal NaCl.

Perlakuan selanjutnya adalah karakterisasi kristal-kristal NaCl yang didapat. Karakterisasi ini dilakukan dengan pengujian titik leleh. Titik leleh atau melting point merupakan salah satu parameter yang dapat digunakan untuk pengukuran hasil rekristalisasi. Titik leleh suatu senyawa murni adalah temperatur dimana fase cair dan fase padatan senyawa tersebut pada temperatur dimana fase cair dan fase padatan senyawa tersebut pada tekanan 1 atmosfer berada dalam keseimbangan. Titik leleh mengukur gaya intermolekuler antar senyawa, makin tinggi titik leleh makin besar gaya intermolekulernya. Beberapa molekul dengan BM sama, maka molekul yang lebih polar dan struktur molekul yang lebih simetris akan lebih tinggi titik lelehnya. Angka titik leleh dan kisarannya tergantung pada kecepatan pemanasan, keakuratan termometer yang digunakan dan sifat padatan senyawa yang terukur. Namun, karena keterbatasan alat maka kami tidak dapat melakukan pengujian tersebut.

Percobaan selanjutnya yaitu pembuatan garam meja. Langkah pertama yaitu membuat larutan jenuh dari garam kasar sebanyak 200 mL. Kedua, larutan tersebut disaring untuk mendapat larutan yang jernih atau tidak ada endapan kemudian dipisahkan dalam 2 cawan yang berbeda. Salah satu cawan diberi penambahan Na₂CO₃dan disaring endapan yang terjadi. Ketiga, kedua cawan dipanaskan, dan diamati yang terjadi. Pada cawan yang tidak diberi penambahan, dalam waktu yang singkat terbentuk kristal yang berwarna putih dan berstruktur kasar, sedangkan pada cawan yang diberi penambahan Na₂CO_3, terbentuk kristal yang berwarna putih dan berstruktur halus namun dalam waktu yang relatif lama. Hal tersebut dikarenakan, untuk penghilangan impuritas dari produk garam dapat dilakukan dengan berbagai cara antara lain dengan resin penukar ion. Akan tetapi proses ini memerlukan biaya yang besar untuk biaya pembelian dan regenerasi resin. Oleh karena itu digunakan senyawa kimia yaitu natrium karbonat (Na₂CO₃) yang harganya lebih murah. Dengan penambahan natrium karbonat (Na₂CO₃) dalam larutan garam akan terbentuk endapan kalsium karbonat (CaCO₃) yang nantinya akan dipisahkan dalam larutan sehingga ion kalsium (Ca⁺) yang masih tersisa dalam larutan akan memenuhi baku mutu sebagai umpan elektroliser.

I. Kesimpulan

Kesimpulan yang dapat diambil dari praktikum ini adalah :

Pemurnian NaCl dapat dilakuan dengan proses kristalisasi, yang didasarkan pada perbedaan daya larut padatan yang akan dimurnikan dengan pengotornya dalam suatu pelarut tertentu dan melarutkan senyawa dengan pelarut yang sesuai di dekat titik didih pelarut, lalu didinginkan untuk membentuk kembali kristal..
Kristal NaCl terbentuk berdasarkan prinsip bahwa kelarutan bergantung pada konsentrasi zat-zat lain dalam campuran serta kelarutan zat dalam pelarut tertentu di kala suhu diperbesar.
Kristal NaCl yang diperoleh ialah sebanyak 3,869 gram
Konsentrasi rendemen NaCl yang didapat adalah 3,869 %.

II. Jawaban Pertanyaan

1. Didasarkan pada perbedaan daya larut padatan yang akan dimurnikan dengan pengotornya dalam suatu pelarut tertentu dan melarutkan senyawa dengan pelarut yang sesuai di dekat titik didih pelarut, lalu didinginkan untuk membentuk kembali kristal..

Untuk menguji kemurnian kristal NaCl yang terbentuk adalah dengan uji titik leleh. Berdasarkan literatur, titik leleh NaCl padatan adalah 801^oC.
Senyawa yang terdapat dalam garam dapur adalah NaCl sebagai komponen utama dan pengotor-pengotor yang ada di dalamnya, misalnya Ca²⁺, Mg²⁺, Al³⁺, Fe³⁺, SO₄^2-, I^- dan B^- yang semuanya mudah larut dalam larut dalam air.
Penambahan HCl dalam bentuk gas bertujuan agar tidak mempengaruhi volume larutan NaCl lewat jenuh. Apabila yang ditambahkan larutan HCl, maka akan mempengaruhi volume larutan NaCl lewat jenuh sehingga tingkat kejenuhannya akan berkurang. Akibatnya, kristal NaCl yang terbentuk sangat sedikit.