belerang dan nitrogen

Percobaan 2

BELERANG DAN NITROGEN

A.    BELERANG

1.      Tujuan

§  Mempelajari alotropi Kristal Belerang

§  Mempelajari sifat kimia belerang

2.      Metodologi Percobaan

2.1  Alat dan Bahan

a.       Alat

§  Kaca arloji

§  Tabung reaksi

§  Cawan porselin

§  Pipa lancip

§  Pembakar spiritus

§  Kaki tiga

§  Pipet tetes

§  Batang pengaduk

§  Gabus penutup tabung reaksi

§  Pipa bengkok

b.      Bahan

§  Serbuk belerang

§  Serbuk besi

§  Larutan CS₂

§  Larutan CHCl₃

2.2  Skema kerja

a.       Pembuatan kristal alotropi belerang

	Serbuk belerang

 

-       diletakkan pada kaca arloji

-       ditambah beberapa tetes larutan CS₂

-       diaduk sampai larut

-       diuapkan pelarut di udara terbuka

-       diamati kristal yang terbentuk

		Hasil

 

-          dimasukkan sedikit ke tabung reaksi

-          ditambah larutan CHCl₃

-          dipanaskan sampai belerang larut

-          dibiarkan dingin

-          diamati bentuk kristalnya

Hasil

b.      Sifat kimia belerang

 

-          dimasukkan cawan porselin

-          dipanaskan

-          diambil hasilnya (FeS) beberapa butir

-          dimasukkan dalam tabung reaksi

-          ditambah HCl pekat

-          ditutup dengan gabus yang diberi pipa lancip

-          dipanaskan tabung reaksi

-          dinyalakan gas yang terjadi

-          didekatkan nyala api dengan kaca arloji

-         

Hasil

diamati yang terjadi   

 

-          dimasukkan dalam tabung reaksi

-          ditambah asam klorida pekat

-          ditutup dengan gabus yang dilengkapi pipa bengkok

-          dipanaskan

-          dialirkan gas yang terbentuk ke H₂SO₄ pekat dan CuSO₄

-          diamati peristiwa yang terjadi

	Hasil

 

B.     NITROGEN

1.      Tujuan

Mempelajari sifat fisik dan kimia dari gas-gas Nitrogen Oksida (NOx)

2.      Metodologi Percobaan

2.1 Alat dan Bahan

a.    Alat

§   Tabung reaksi biasa dan sumbatnya

§   Tabung reaksi besar dan sumbatnya

§   Pipa kaca bengkok

§   Gelas piala

§   Botol bermulut lebar atau Erlenmeyer

§   Sumbat botol Erlenmeyer

§   Statif dan klem

§   Pipa bengkok

b.      Bahan

§   NH₄NO₃

§   Lempeng Cu

§   HNO₃ encer

§   HNO₃ pekat

2.2 Skema Kerja

a.       Pembuatan gas gelak

Alat dirangkai seperti pada gambar berikut, dalam buku petunjuk praktikum.

 

-          dimasukkan ke tabung B

-          dipanaskan

-          ditampung gas yang terbentuk dalam tabung A

-          ditutup mulut tabung Asetelah semua air keluar

-          diamati sifat fisik gas yang terjadi

-          dibuka tutup tabung reaksi penampung gas

-          gas dites menggunakan sebatang lidi yang membara

Hasil

                                   

b.   Pembuatan gas NO₂

Alat dirangkai seperti pada gambar 1 dalam buku petunjuk praktikum.

 

-          dimasukkan ke tabung B

-          ditambah 2 ml larutan HNO₃ encer

-          dipanaskan

-          ditampung gas yang terbentuk dalam tabung A

-          ditutup mulut tabung A setelah semua air keluar

-          diamati sifat fisik gas yang terjadi

-          dibuka tutup tabung reaksi penampung gas

-          gas di tes menggunakan sebatang lidi yang membara

Hasil

                                   

c.    Pembuatan gas NO₂

Alat dirangkai seperti pada gambar 1 dalam buku petunjuk praktikum.

 

-          dimasukkan ke tabung B

-          ditambah 2 ml larutan HNO₃ pekat

-          ditampung gas yang terbentuk dalam tabung A

-          ditutup mulut tabung A setelah semua air keluar

-          diamati sifat fisik gas yang terjadi

-          dibuka tutup tabung reaksi penampung gas

-          gas di tes menggunakan sebatang lidi yang membara

Hasil

                                   

3. Hasil dan Pembahasan

3.1 Data Pengamatan

1.      Pembuatan kristal alotropi belerang

Sebelum Perlakuan	Setelah penambahan CS2
Warna kuning	Warna kuning mengkilap
Struktur halus	Struktur berbentuk jarum

Sebelum perlakuan	Setelah penambahan kloroform
Warna kuning	Warna kuning
Berbentuk jarum	Struktur menggumpal

2.      Sifat kimia belerang

Perlakuan	Perubahan
S + Fe à dipanaskan	Meleleh sebelum terbentuk pirit membara warna merah
Pirit + HCl pekat àdipanaskan	Membentuk lelehan berwarna hitam, kemudian mengeras
Di alirkan ke kaca arloji	Membentuk bercak/ noda berwarna putih pada pipa bengkok
Di alirkan ke H2SO4 pekat	Membentuk bercak putih
Di alirkan ke CuSO4 0,5 M	Membentuk bercak hitam

3.      Pembuatan gas gelak(N₂O)

Perlakuan	Perubahan
NH4NO3 dipanaskan dan gas ditampung	Gas tidak berwarna
Uji nyala	Nyala api padam agak lama

4.      Pembuatan gas NO

Perlakuan	Perubahan
Cu + HNO3 encer à dipanaskan	Gas tidak berwarna
Uji nyala	Nyala api cepat padam

5.      Pembuatan gas NO₂

Perlakuan	Perubahan
Cu + HNO3 pekat	Larutan berwarna biru dan terbentuk gas berwarna kuning kecoklatan
Cu + HNO3 pekat à di panaskan	Gas berwarna oranye
Uji nyala	Nyala api mati sangat cepat

3.2 Pembahasan

Sulfur atau biasa disebut belerang merupakan unsur kimia yang bentuknya adalah non-metal yang tak berasa, tak berbau dan multivalent. Belerang, dalam bentuk aslinya, adalah sebuah zat padat kristalin kuning. Di alam, belerang dapat ditemukan sebagai unsur murni atau sebagai mineral- mineral sulfide dan sulfate. Ia adalah unsur penting untuk kehidupan dan ditemukan dalam dua asam amino. Penggunaan komersilnya terutama dalam fertilizer namun juga dalam bubuk mesiu, korek api, insektisida dan fungisida.

Belerang memiliki sifat alotropi yaitu kemampuan suatu zat untuk terdapat lebih dari satu bentuk atau campuran (gas, cair maupun padat), namun unsurnya sama yaitu belerang (S). Dengan bentuk yang berbeda-beda, akibatnya sifatnya pun berbeda-beda dan keterkaitan antara sifat dan bentuk alotropnya masih belum dapat dipahami. Pada kondisi normal, atom belerang membentuk molekul siklik octatomic dengan rumus kimia S8. Belerang memilki dua bentuk alotropi, yaitu : belerang rombik dan belerang monoklinik. Belerang yang biasa kita lihat berupa warna kuning adalah belerang rombik. Belerang rombik stabil dibawah suhu 95,5°C. Diatas suhu 95,5°C belerang rombik berubah menjadi belerang monoklinik, yang seharusnya mencair pada suhu 113°C.

Gbr. Molekul siklik dari belerang padat (S8)

Dalam percobaan pembuatan kristal alotropi belerang, didapatkan hasil :

  

(gambar.1)                                           (gambar.2)

Pada gambar 1 kristal alotropi belerang berbentuk monoklinik, yang terbentuk karena belerang bereaksi dengan CS₂ yang diuapkan pada suhu kamar. Perlakuan pertama, serbuk belerang ditambahkan dengan larutan CS₂ kemudian diaduk dan didiamkan hingga pelarutnya menguap. Pengadukan dimaksudkan agar keduanya cepat larut dan bercampur. Molekul-molekul S₈ akan saling bertemu dan berinteraksi untuk saling berikatan sehingga strukturnya lebih merapat dan lebih padat. Serbuk belerang yang awalnya kuning setelah ditambahkan larutan CS₂, kristal yang terbentuk berwarna kuning berkilauan dan kristalnya berbentuk jarum. Dari perlakuan pertama ini, didapatkan struktur kristal belerang yang berbentuk rombis. Reaksi yang terjadi adalah :

S_{8  (s)}  +   CS_{2 (aq)}                      S₈   ( monoklinik)

Sedangkan pada gambar 2 kristal alotropi belerang berbentuk rombik yang didapat dari penambahan CHCl₃ yang kemudian dipanaskan hingga semua belerang larut. Fungsi pemanasan disini adalah agar belerang cepat larut sehingga kristal rombik dapat cepat diperoleh. Ketika dipanaskan campuran ini berwarna kuning tua, tetapi ketika didinginkan berwarna kuning kembali. Perbedaan antara kristal yang didapat dari perlakuan ini dibanding  dengan Kristal belerang monoklinik yaitu teksturnya tidak mengkilap, kristal menggumpal. Reaksinya yaitu :

S_{8  (s)}  +   CHCl_{3 (aq)}                           S₈   ( rombik)

Jawaban pertanyaan :

Dari percobaan dapat dibuktikan bahwa sulfur memiliki bentuk alotropi yaitu satu unsur yang memiliki dua bentuk fisik berbeda yaitu rombik dan monoklinik. kristal monoklinik berbentuk seperti jarum dan mengkilap sedangkan kristal rombik berbentuk seperti karang dan menggumpal. Faktor yang dapat mempengaruhi pembentukan kristal  belerang rombis dan monoklin yaitu derajat lewat jenuh, jumlah inti yang ada atau luas permukaan total dari kristal yang ada, viskositas larutan, jenis dan banyaknya pengotor, pergerakan antara larutan dan kristal.

            Percobaan kedua yaitu penentuan sifat kimia belerang dengan pembuatan pirit. Campuran serbuk besi dan belerang dengan perbandingan 1:1 dipanaskan hingga meleleh, sebelum terbentuk pirit membara warna merah. Hal ini terjadi Karena besi yang dipanaskan memperoleh energi sehingga mengalami eksitasi pada tingkat energi yang lebih tinggi dan kembali ke tingkat dasar dengan memancarkan warna yang terlihat seperti bara api. Persamaan reaksinya yaitu : Fe_(s)  +  S_(s)  →  FeS_(s). Sedangkan nyala campuran yang berwarna merah kebiru-biruan dengan mengeluarkan gas yang menyengat merupakan gas SO₂. Reaksi yang terjadi adalah : S _(S)     +     O_{2 (g)}   →   SO_{2 (g).} Kemudian campuran FeS tersebut ditambah HCl dan dipanaskan kembali, membentuk lelehan berwarna hitam yang kemudian mengeras. Persamaan reaksinya yaitu : FeS_(s)  +  2 HCl_(pa)  →  H₂S_(g)  +  FeCl_2(aq). Kemudian nyala gas yang terjadi diarahkan ke kaca arloji, membentuk bercak atau noda berwarna putih pada pipa bengkok. Hal tersebut menunjukkan bahwa sulfur mengendap atau memadat karena adanya pemanasan. Persamaan reaksinya yaitu : H₂S_(g)→  S _(s) + H_2(g).

                                  

Langkah selanjutnya ialah Pembentukan gas H₂S kembali dan hasilnya dialirkan pada larutan H₂SO₄ pekat, membentuk larutan putih keruh yang merupakan sulfur dan bercak berwarna putih yang merupakan gas SO₂. Persamaan raksinya yaitu : H₂S_(g)  +  H₂SO_4(pa)  →  SO_2(g)  +  2 H₂O_(l)  +  S_(s). Selanjutnya gas H₂S dialirkan pada tabung reaksi berisi larutan CuSO₄, membentuk endapan hitam di bagian atas permukaan cairan dan membentuk bercak berwarna hitam yang merupakan endapan CuS . persamaan reaksinya yaitu :           H₂S_(g)  +  CuSO_4(aq)  →  CuS_(s)  +  H₂SO_4(aq).

Jawaban pertanyaan :

Fenomena yang terjadi pada proses pembuatan pirit ialah terdapat bara api yang disebabkan karena adanya Fe. Sedangkan ketika gas H₂S dipanaskan terdapat bercak putih pada pipa bengkok merupakan sulfur atau belerang yang memadat karena adanya pemanasan. Unsur belerang memiliki sifat yang khas yaitu memiliki bentuk alotrop yang dapat membedakannya dari unsure yang lain.

Praktikum selanjutnya adalah Nitrogen. Nitrogen merupakan elemen yang sangat esensial, menyusun bermacam-macam persenyawaan penting, baik organik maupun anorganik. Nitrogen menempati porsi 1-2 % dari berat kering tanaman. Ketersediaan nitrogen dialam berada dalam beberapa bentuk persenyawaan, yaitu berupa N2 (72 % volume udara), N2O, NO, NO2, NO3 dan NH4+. Di dalam atanah, lebih dari 90% nitrogen adalah dalam bentuk N-organik.

Percobaan pertama ialah pembuatan gas gelak ( N₂O ).Nitrous Oksida (N₂O) adalah gas yang tidak berwarna, tidak terbakar, dengan bau yang sedikit manis. Gas ini dikenal juga dengan nama gas gelak karena bisa menimbulkan efek tertawa bagi orang yang menghirupnya. Gas gelak dibuat dengan membakar kristal NH₄NO₃ sampai menghasilkan gas. Gas yang terbentuk ditampung di tabung reaksi dan mulut tabung reaksi ditutup dengan sumbat. Gas yang dihasilkan tidak berwarna. Kemudian dilakukan uji dengan menggunakan sebatang lidi yang membara. Ketika lidi yang membara dimasukkan ke dalam tabung reaksi yang berisi gas, bara api lidi mati agak lama karena gas N₂O yang ada di dalam tabung reaksi mendesak gas O₂  keluar. Sehingga tidak adanya gas oksigen menyebabkan nyala api menjadi padam. Hal tersebut menunjukkan bahwa terdapat gas N₂O yang terbentuk. Persamaan reaksinya yaitu:

NH₄NO₃                                  2NO_{2 (g)}    +   2H₂O

Gbr. Pembuatan N₂O

Percobaan kedua yaitu Pembuatan gas NO yang dilakukan dengan memanaskan logam Cu dengan larutan HNO₃ encer. Pemanasan bertujuan Cu yang dalam bentuk logam dapat melepaskan ion-ionnya dan kemudian bereaksi dengan HNO₃ encer membentuk gas NO. Gas yang terbentuk yaitu tidak berwarna. Persamaan reaksinya yaitu :

            3 Cu_(s)  +  8 HNO_3(aq)  →  3 Cu(NO₃)_2(aq)  +  4 H₂O_(l)  +  2 NO_(g)

Cu bereaksi perlahan dengan asam nitrat encer menghasilkan gas NO, dimana Cu dioksidasi oleh HNO₃ menjadi Cu²⁺ dan asam nitrat direduksi menjadi NO. Selanjutnya sebatang lidi yang membara dimasukkan ke dalam tabung reaksi yang berisi gas NO, nyala dari lidi tersebut semakin membara namun hanya dalam waktu singkat nyala api tersebut padam. Hal ini dikarenakan gas NO memiliki kontribusi dalam proses pembakaran, dengan terurai menjadi gas O₂ yang merupakan salah satu syarat pendukung terjadinya proses pembakaran, yaitu sebagai zat pengoksidasi. Reaksinya yaitu :         NO_(g)  ↔  ½ O_2(g)  +  ½ N_2(g)

                                 

Gbr. Pembuatan gas NO

           

Percobaan terakhir yaitu pembuatan gas NO₂ dengan mereaksikan logam Cu dan HNO₃  pekat tanpa pemanasan. Pemanasan tidak digunakan karena pelarut yang digunakan sudah pekat dan tanpa pemanasan telah dapat bereaksi dengan logam Cu.  Dalam reaksi Cu bereaksi sangat cepat dengan asam nitrat pekat sehingga menghasilkan gas NO₂, dimana Cu dioksidasi oleh HNO₃ menjadi Cu²⁺ dan asam nitrat direduksi menjadi NO₂. Ketika keduanya direaksikan, dihasilkan gas berwarna oranye dan permukaan tabung yang berisi gas tersebut berwarna orange tua. Ketika ke dalam tabung reaksi yang berisi larutan HNO₃pekat dimasukkan logam Cu, larutan berubah warna menjadi biru. Batang lidi yang ada bara apinya dimasukkan ke dalam tabung yang berisi gas dan bara api lidi sangat cepat mati. Hal ini dikarenakan gas NO₂ tidak memiliki kontribusi apapun dalam proses pembakaran.Persamaan reaksinya adalah :

Cu   +   2 HNO₃  pekat                      NO_2(g)

                                           

Gb. Pembuatan gas NO₂

Jawaban pertanyaan :

Setelah percobaan yang telah dilakukan, didapatkan hasil bahwa sifat – sifat fisik ketiga gas tersebut yaitu gas N₂O tidak berwarna, gas NO tidak berwarna, dan gas NO₂ berwarna oranye.  Pendapat praktikan mengenai fenomena nyala api lidi yaitu Pada percobaan pertama dan ketiga, lidi membara yang dimasukkan ke dalam tabung reaksi yang berisi gas N₂O dan NO₂ menjadi padam sedangkan pada percobaan kedua yaitu pada gas NO bara pada lidi semakin besar walaupun hanya beberapa detik hal  ini disebabkan karena NO dapat membentuk kesetimbangan menjadi gas O₂ dan N₂, dimana gas O₂ dibutuhkan dalam proses pembakaran sebagai zat pengoksidasi.

           

laporan anorganik "logam-logam alkali"

Percobaan 1

LOGAM-LOGAM ALKALI

1.      Tujuan

Mempelajari teknik pemurnian NaCl dan karakterisasi kristalnya

2.      Metodologi Percobaan

              3.1            Alat dan Bahan

a.       Alat

·         gelas piala 250 mL

·         gelas Erlenmeyer 100 mL

·         corong panjang

·         pipa bengkok

·         selang

·         corong pemisah

·         botol semprot

·         botol

b.      Bahan

·         NaCl kasar

·         Larutan H₂SO₄ pekat

·         aquades

              3.2            Skema kerja

a.       Pemurnian NaCl

 

Gambar 1. Skema Rangkaian Alat Pemurnian NaCl

b.      Pembuatan Garam Meja

 

3.      HASIL dan PEMBAHASAN

              3.1            Hasil Pengamatan

a)      Pemurnian NaCl

a.       Massa kristal NaCl 3,869 gram

b.      Kristal berwarna putih

b)      Pembuatan garam meja

a.       Kristalnya terbentuk dalam waktu yang singkat, berwarna putih dan berstruktur kasar pada larutan garam dapur yang dipanaskan

b.      Kristal yang terbentuk pada larutan yang diberi penambahan Na₂CO₃ dan dipanaskan, membutuhkan waktu yang relatif lama untuk membentuk kristal berwarna putih dan berstruktur halus.

              3.2            Pembahasan

Percobaan logam-logam alkali ini bertujuan untuk mempelajari teknik pemurnian NaCl dan karakterisasi kristalnya. Pemurnian NaCl dalam percobaan menggunakan prisip rekristalisasi.  Kristalisasi atau sering disebut rekristalisasi merupakan  suatu metode untuk memurnikan padatan-padatan organik yang mempunyai kecenderungan membentuk kisi-kisi kristal melalui penggabungan molekul-molekul yang ukuran, bentuk dan gaya-gaya ikatannya sama. Atau dengan kata lain, pemurnian NaCl didasarkan pada perbedaan daya larut padatan yang akan dimurnikan dengan pengotornya dalam suatu pelarut tertentu dan melarutkan senyawa dengan pelarut yang sesuai di dekat titik didih pelarut lalu didinginkan untuk membentuk kembali kristal. Prinsip umum yang berlaku dalam proses kristalisasi adalah jika terjadi penurunan temperatur maka suatu padatan menjadi kurang larut didalam suatu pelarut tertentu. Dalam keadaan ideal hasil kristal yang dikehendaki adalah dapat memisah dari pengotornya yang tetap larut di dalam pelarutnya. Langkah-langkah yang perlu diambil dalam proses rekristalisasi adalah:

1. Melarutkan padatan kedalam pelarut yang mendidih.

2. Jika terdapat kotoran berwarna (larutan tidak jernih) maka perlu ditambahkan karbon aktif untuk menyerap pengotor.

3. Menyaring larutan dalam keadaan panas.

4. mendinginkan larutan panas untuk membentuk kristal.

5. Memisahkan kristal dari pelarut dengan penyaringan dan memcuci kristal dengan pelarut baru untuk penyempurnaan pemisahan pengotor.

6. Mengeringkan dengan evaporasi.

Peristiwa rekristalisasi berhubungan dengan reaksi pengendapan. Endapan merupakan zat yang memisah dari satu fase padat dan keluar ke dalam larutannya. Endapan terbentuk jika larutan bersifat terlalu jenuh dengan zat yang bersangkutan. Kelarutan suatu endapan merupakan konsentrasi molal dari larutan jenuhnya. Selama pengendapan ukuran kristal yang terbentuk, tergantung terutama pada dua faktor penting yaitu laju pembentukan inti (nukleasi) dan laju pertumbuhan kristal. Jika laju pembentukan inti tinggi, banyak sekali kristal akan terbentuk, dan terbentuk endapan yang terdiri dari partikel-partikel kecil.

Laju pembentukan inti tergantung pada derajat lewat jenuh dari larutan. Makin tinggi derajat lewat jenuh, makin besarlah kemungkinan untuk membentuk inti baru, jadi makin besarlah laju pembentukan inti .

Natrium merupakan unsur logam alkali yang berwarna putih perak, sangat reaktif, dan merupakan logam yang lunak. Natrium dapat bereaksi hebat dengan air yang membentuk natrium hidroksida dan gas hidrogen. Unsur natrium di alam ditemukan dalam bentuk garam-garam mineral seperti natrium klorida (NaCl), natrium karbonat (Na2CO3), dan natrium sulfat (Na2SO4). Untuk mendapatkan natrium dapat juga dilakukan dengan elektrolisis lelehan NaCl

Garam dapur mengandung  komponen utama yaitu natrium klorida dengan berbagai pengotor, misalnya : Ca²⁺, Mg²⁺, Al³⁺, Fe³⁺, SO₄^2-, I^- dan B^- yang semuanya mudah larut dalam larut dalam air.

Tahap pertama yang dilakukan adalah pembuatan larutan lewat jenuh NaCl dengan cara melarutkan garam dapur kasar ke dalam 200 ml air dan dikocok kuat-kuat dalam botol. Sodium Chlorida atau Natrium Chlorida (NaCl) yang dikenal sebagai garam adalah zat yang memiliki tingkat osmotik yang tinggi Kelarutan senyawa ionic NaCl dalam molekul air dapat terjadi karena terbentuknya interaksi ion-dipol antara senyawa ion dengan molekul air. Jika interaksi ion dipole lebih kuat daripada jumlah gaya tarik antar ion dan gaya antar molekul air, maka proses pelarutan akan dapat berlangsung. Larutan ini disaring agar endapan dapat terpisah dari larutannya. filtrat yang dihasilkan merupakan larutan NaCl jenuh. Pembuatan larutan NaCl jenuh ini dimaksudkan agar nantinya dapat terbentuk endapan dan terdapat banyak ion-ion natrium di dalam larutan.

NaCl kasar dimasukkan ke dalam  rangkaian, kemudian ditambahkan H₂SO₄ sedikit demi sedikit sambil dilakukan pemanasan. H₂SO₄ merupakan asam mineral (anorganik) yang kuat. Zat ini larut dalam air pada semua perbandingan. Bentuk asam sulfat :

                           

NaCl kasar akan bereaksi dengan H₂SO₄ menghasilkan gas HCl. Gas HCl yang terbentuk dialirkan melalui selang dan ditahan dalam corong di atas permukaan larutan jenuh NaCl. Reaksi kimianya adalah :

2  NaCl  +  H₂SO₄                         Na₂SO₄   +   2 HCl _(gas)

HCl _(g)  +   NaCl _(aq)  jenuh                              NaCl _(s)

Dihasilkan kristal NaCl dalam proses ini dan pengaliran gas dihentikan ketika tidak terbentuk lagi kristal dalam larutan NaCl jenuh. Terbentuknya kristal NaCl ini berdasarkan prinsip bahwa kelarutan tergantung pada sifat dan konsentrasi zat-zat lain, terutama ion-ion dalam campuran. Terbentuknya kristal NaCl berdasarkan prinsip tentang kelarutan suatu zat akan sangat berkurang jika ditambahkan reagensia yang mengandung ion sekutunya ( suatu ion yang merupakan bahan endapan ).  Kristal – kristal ini membentuk suatu endapan. Endapan merupakan zat yang memisah dari satu fase padat dan keluar ke dalam larutannya. Endapan terbentuk jika larutan bersifat terlalu jenuh dengan zat yang bersangkutan. Kelarutan suatu endapan merupakan konsentrasi molal dari larutan jenuhnya. Kelarutan bergantung dari suhu, tekanan, konsentrasi bahan lain yang terkandung dalam larutan dan komposisi pelarutnya.

            Penambahan gas HCl ke dalam larutan lewat jenuh NaCl dikarenakan ion Cl^- dalam HCl merupakan ion sekutu dari NaCl. Kelarutan NaCl akan berkurang karena ditambahkan gas HCl. Konsentrasi gas HCl yang dihasilkan ini sangat tinggi karena dihasilkan dari reaksi NaCl dan asam pekat. Maka konsentrasi ion Cl^- dari NaCl harus menjadi lebih rendah agar tercapai kesetimbangan. Kelebihan ion Cl^- akan dikeluarkan dari larutan jenuh dengan cara diendapkan sebagai NaCl, dengan cara menekan kelarutan NaCl. Penambahan HCl dalam bentuk gas ini juga dimaksudkan agar tidak mempengaruhi volume larutan NaCl lewat jenuh. Apabila yang ditambahkan larutan HCl, maka akan mempengaruhi volume larutan NaCl lewat jenuh sehingga tingkat kejenuhannya akan berkurang. Akibatnya, kristal NaCl yang terbentuk sangat sedikit.

            Endapan yang ada di beaker glass ini kemudian didekantasi agar endapan dan sisa larutan jenuhnya bisa dipisahkan. Endapan kristal-kristal NaCl diletakkan di cawan porselin dan dipanaskan sampai kering. Kristal-kristal NaCl yang didapat ini berwarna putih bersih dan berbentuk seperti serbuk. Hal ini menandakan bahwa kotoran-kotoran yang sebelumnya bercampur dengan NaCl kasar telah hilang. Setelah ditimbang, berat endapan adalah 3,869 gram. Konsentrasi rendemen NaCl yang didapat adalah 3,869 %. Hasil rendemen yang diperoleh ini kurang bagus. Kemungkinan hal ini disebabkan karena larutan NaCl yang digunakan kurang jenuh. Makin rendah atau kecil derajat lewat jenuh larutan maka semakin kecil pula kemungkinan untuk membentuk inti baru. Semakin kecil laju pembentukan inti, semakin kecil pula laju pembentukan kristal. Laju pembentukan kristal NaCl kurang optimal sehingga hanya diperoleh sedikit endapan kristal-kristal NaCl.

Perlakuan selanjutnya adalah karakterisasi kristal-kristal NaCl yang didapat. Karakterisasi ini dilakukan dengan pengujian titik leleh. Titik leleh atau melting point merupakan salah satu parameter yang dapat digunakan untuk pengukuran hasil rekristalisasi. Titik leleh suatu senyawa murni adalah temperatur dimana fase cair dan fase padatan senyawa tersebut pada temperatur dimana fase cair dan fase padatan senyawa tersebut pada tekanan 1 atmosfer berada dalam keseimbangan. Titik leleh mengukur gaya intermolekuler antar senyawa, makin tinggi titik leleh makin besar gaya intermolekulernya. Beberapa molekul dengan BM sama, maka molekul yang lebih polar dan struktur molekul yang lebih simetris akan lebih tinggi titik lelehnya. Angka titik leleh dan kisarannya tergantung pada kecepatan pemanasan, keakuratan termometer yang digunakan dan sifat padatan senyawa yang terukur. Namun, karena keterbatasan alat maka kami tidak dapat melakukan pengujian tersebut.

Percobaan selanjutnya yaitu pembuatan garam meja. Langkah pertama yaitu membuat larutan jenuh dari garam kasar sebanyak 200 mL. Kedua, larutan tersebut disaring untuk mendapat larutan yang jernih atau tidak ada endapan kemudian dipisahkan dalam 2 cawan yang berbeda. Salah satu cawan diberi penambahan Na₂CO₃ dan disaring endapan yang terjadi. Ketiga, kedua cawan dipanaskan, dan diamati yang terjadi. Pada cawan yang tidak diberi penambahan, dalam waktu yang singkat terbentuk kristal yang berwarna putih dan berstruktur kasar, sedangkan pada cawan yang diberi penambahan Na₂CO_3, terbentuk kristal yang berwarna putih dan berstruktur halus namun dalam waktu yang relatif lama. Hal tersebut dikarenakan, untuk penghilangan impuritas dari produk garam dapat dilakukan dengan berbagai cara antara lain dengan resin penukar ion. Akan tetapi proses ini memerlukan biaya yang besar untuk biaya pembelian dan regenerasi resin. Oleh karena itu digunakan senyawa kimia yaitu natrium karbonat (Na₂CO₃) yang harganya lebih murah. Dengan penambahan natrium karbonat (Na₂CO₃) dalam larutan garam akan terbentuk endapan kalsium karbonat (CaCO₃) yang nantinya akan dipisahkan dalam larutan sehingga ion kalsium (Ca⁺) yang masih tersisa dalam larutan akan memenuhi baku mutu sebagai umpan elektroliser.

I.                   Kesimpulan

Kesimpulan yang dapat diambil dari praktikum ini adalah :

1. Pemurnian NaCl dapat dilakuan dengan proses kristalisasi, yang didasarkan pada perbedaan daya larut padatan yang akan dimurnikan dengan pengotornya dalam suatu pelarut tertentu dan melarutkan senyawa dengan pelarut yang sesuai di dekat titik didih pelarut, lalu didinginkan untuk membentuk kembali kristal..
2. Kristal NaCl terbentuk berdasarkan prinsip bahwa kelarutan bergantung pada konsentrasi zat-zat lain dalam campuran serta kelarutan zat dalam pelarut tertentu di kala suhu diperbesar.
3. Kristal NaCl yang diperoleh ialah sebanyak 3,869 gram
4. Konsentrasi rendemen NaCl yang didapat adalah 3,869 %.

II.                Jawaban Pertanyaan

1.      Didasarkan pada perbedaan daya larut padatan yang akan dimurnikan dengan pengotornya dalam suatu pelarut tertentu dan melarutkan senyawa dengan pelarut yang sesuai di dekat titik didih pelarut, lalu didinginkan untuk membentuk kembali kristal..

2. Untuk menguji kemurnian kristal NaCl yang terbentuk adalah dengan uji titik leleh. Berdasarkan literatur, titik leleh NaCl padatan adalah 801^oC.
3. Senyawa yang terdapat dalam garam dapur adalah NaCl sebagai komponen utama dan pengotor-pengotor yang ada di dalamnya, misalnya Ca²⁺, Mg²⁺, Al³⁺, Fe³⁺, SO₄^2-, I^- dan B^- yang semuanya mudah larut dalam larut dalam air.
4. Penambahan HCl dalam bentuk gas bertujuan agar tidak mempengaruhi volume larutan NaCl lewat jenuh. Apabila yang ditambahkan larutan HCl, maka akan mempengaruhi volume larutan NaCl lewat jenuh sehingga tingkat kejenuhannya akan berkurang. Akibatnya, kristal NaCl yang terbentuk sangat sedikit.

Daftar Pustaka

Ahmad, Hiskia. 1986. Buku Materi Pokok Kimia 1. Jakarta : Departemen Pendidikan dan Kebudayaan Universitas Jakarta.

Baharuddin. 2003. Penentuan Rasio Ca/Mg pada Proses Pemurnian Garam Dapur. http://google.com. Htm [3 April 2009].

Sukardjo. 1990. Ikatan Kimia. Yogyakarta : Rineka Cipta.

Svehla, G. 1990. Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro. Jakarta : PT. Kalma Media Pusaka.

Syukri. 1999. Kimia Dasar Jilid 3. Bandung : ITB.

Tim Penyusun. 2009. Buku Petunjuk Praktikum Anorganik. Jember : MIPA Kimia UNEJ.

Lampiran

A.    Penentuan rendeman NaCl

NaCl                                Na⁺    +   Cl^-

Konsentrasi rendemen   =    massa NaCl yang diperoleh      x  100 % 

                                                Massa teoritis

                                      =      3,869    g    x  100 %

                                                 100

                                      =      3,869  %

B.     Penentuan massa Na₂CO₃

M  = n/V

M  = massa/ Mr

V

Massa  = M. V. Mr

            = 1 . 0.25 . 106

            = 26,50